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制样取样直读光谱仪测量的影响
制样对检测的影响

1概述


现代冶金工业技术的快速发展,方方方面要求越来越高。直读光谱分析具有操作简单、速度快、适应品种多、能进行多元素同时测定、提高效率等特点,但对直读光谱分析而言,样品的均匀性及代表性是至关重要的。因此,必须重视取样方法及其样品的处理。如果忽略这一问题,将会严重影响分析的精度和准确性。

光谱试样不仅要有良好的代表性,而且分析表面应均匀一致,样品制备后无气孔、砂眼、裂纹及夹杂等。由于种种原因,样品表面时常存在气孔及砂眼等缺陷现象,按分析要求,不合格试样不能分析,势必会影响生产节奏;对此,我们针对对试样存在的气孔及表面砂眼等缺陷现象进行分析验证,探讨了砂眼及气孔形成的原因,重点是对分析质量的形响进行了细致的分析,提出了应对方案。

2 实验部分

2.1实验方法

选择一定量的表面有气孔的高碳及低碳钢试样,用直读光谱仪进行测定,再将样品钻取屑样用化学方法及红外碳硫仪分析,将两种数据进行统计比对分析。

2.2 缺陷试样的分析
数据见表1。化学分析为红外碳硫仪结果,其他均为直读光谱仪分析数据。


通过对上述有缺陷的试样分析(研磨2次以上),激发斑点区域有气孔及裂纹的,数据大都误差较大,分析人员难以对数据进行取舍。反复研磨,激发斑点正常的数据与化学法相比,误差较小。


2.3对用直读光谱仪分析的376组数据合格率进行统计


从表2看,试样表面状态对C、S、Mn的影响大。选取了8组因气孔造成C、S、Mn测定较大偏差的数据统计如表3。



3 结果与讨论


(1)从表2、表3的统计结果可以看出,当试样存在砂眼或气孔时,对C、S、Si、Mn均有较大的影响,其中对C、S、Mn的影响*大,S的准确性*低,Ⅰ类误差合格率仅为15.0%;当试样表面有气孔或裂纹时,即使激发斑点正常,S的准确度也较低,虽然Ⅱ类误差合格率能达到90%,差值仍在0.004%~0.008%左右,离工艺要求还有相当的距离;在分析时,发现样品有较多的气孔、大的孔洞或裂纹必须重新取样。

(2)制样过程中的影响因素及采取的应对措施。气孔样在磨样过程中,表面小气孔大多数被掩盖,不易观察,激发后则较为明显;在光谱分析中,激发后需要仔细观察激发斑点区域是否有气孔,决定异常数据的取舍;激发斑点重叠或部分重叠,结果也容易超差。

为了提高分析准确度针对气孔样的光谱分析,除了上述注意事项外,采取下列措施。
1)禁止在试样上同一点重叠激发,防止实测值偏低。
2)激发后仔细观察,若在斑点区域或边缘发现气孔裂纹,应重新制样或换位置澈发。
3)为防止出现判断偏差,有少量气孔的试样需经过两次以上磨样,激发次数应不少于五次,正常有效分析数据不少于三点。

4 结论

(1)对于有缺陷的试样,光谱分析误差较大,结果置信度偏低。钻床钻取屑样,用化学方法、红外碳硫仪分析结果相对而言要可靠得多。
(2)取样是否合格,是试样能否进行光谱分析的首要条件,取样应严格遵守有关规定,只有取得合格的试样,才能确保光谱分析的准确性,保证生产节奏。
(3)化验工应严格遵守操作规程,将仪器状态调整好。对于有缺陷如气孔的试样,必须要磨至试样表面符合要求,仔细观察激发后试样表面状况,严禁同一点激发试样,数据有异常的,应及时别除,注意进行必要的比对分析。
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