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直读光谱仪分析钢中低含量碳的方法开发

1 前言

炼钢过程中的低碳试样通常采用红外分析，它能提供准确、可靠的分析结果。但这种分析方法存在分析速度慢的缺点。一般红外分析是在光谱分析结束后，用光谱样钻屑才能进行，这样的分析手段对于快速炼钢而言显然不是很合适。在国内有关光谱分析低碳的报道较少；而在国外有的炉前实验室已采用光谱仪分析超低碳；宝钢二炼钢冶炼的品种钢数量较多，像电工钢和IF钢等都属于低碳钢，而且产量也日益增多。为了能及时、准确地为生产厂提供低碳数据，我们借鉴国外光谱分析低碳的成功经验，研究发展了火花发射光谱仪分析低碳钢的方法。

低碳钢的典型钢种是IF深冲钢，IF钢广泛应用在汽车冲压成型等产品中。

2 实验部分

2.1主要仪器、材料和试剂

火花源光谱仪。氩气：宝钢的管道氩气并经过净化器净化；80目的氧化锆砂带；分析标样：标准值见表1；其它样品采用宝钢的生产试样，用红外分析仪标定碳含量。

2.2分析条件

分析谱线：165.81nm；氩气的入口压力控制在0.3MPa；激发前冲氩2s；预燃时间8s；积分时间3.5s。

3 结果与讨论

3.1电极的影响

火花源光谱分析是通过钨电极与试样之间激发产生火花而进行的。随着电极不断地使用，其尖端会发生变化，从而影响激发能力。试验采用新日铁的低碳标样，分别用新旧电极制作工作曲线。
采用新电极时得到检出限DL为0.4μg/g；采用旧电极（已使用一段时间后的电极）时得到检出限DL为4.2μg/g。由此可见，新电极的检出限明显小于旧电极的检出限。

3.2加工条件的影响

试样在进行光谱分析之前，需要砂带研磨，砂带的新旧对分析结果有何影响呢？试验采用旧砂带研磨的标样制作工作曲线，然后分别采用新、旧砂带研磨后测定，其分析结果见表2。

表中差值1=旧砂带分析值-标准值，差值2=新砂带分析值-标准值，采用t分布检验得差1不存在显著性差异，差值2存在显著性差异。可见采用新砂带研磨后分析数据偏高。

3.3共存元素的影响

光谱分析的谱线极为复杂，往往由于共存元素的存在而干扰分析谱线，为此采用新日铁的标样制作工作曲线，然后用此工作曲线分析宝钢的IF钢、电工钢试样，分析结果见表3。

显然，表3中除SWB11和SWB27外，其它试样分析结果准确度不能令人满意。进一步研究上述试样主要元素的组成，其主要元素的组成见表4。

可以看出随着Ti含量的变动，差值有较明显的变动。Ti对低碳分析有干扰，而Si，Mn，P，S，Al对低碳的分析基本上无干扰。

3.4工作曲线制作

共存元素的干扰校正采用公式：
Cc = Cu ×[1 + Σ( Kn ×Cn) ]
式中:Cn——干扰元素的含量；Kn——干扰系数；Cu——被测元素校正前的含量；Cc——被测元素校正后的含量。
试验采用SWL1-5标样以及表4中的试样，试样加工采用旧砂带，制作工作曲线采用新电极激发。比较了共存元素Ti 校正前后工作曲线，结果表明，经对共存元素校正后的工作曲线离散性明显好于未校正的工作曲线；共存元素校正后所得的标准偏差为2.5μg/ g ，而未校正所得的标准偏差为7.5μg/ g。

3.5样品分析结果

为了进一步验证分析方法的准确性，随机选择近一个月内冶炼的29个IF钢和电工钢等生产试样，加工后在光谱仪上分析。对照光谱分析值和红外分析值，得出两种方法差值的平均值为1.7μg/g，标准偏差为2.5μg/g。通过t检验得知光谱分析值存在系统偏差。工作曲线进行修正后，得到结果的*大差值为7μg/g。

4 结论

（1）随着电极不断使用，分析低碳检出限不断升高。因此进行低碳分析时必须控制好电极，电极使用时间过长，*终导致无法检测低碳。
（2）新、旧砂带研磨，对分析数据有影响，新砂带研磨后分析数据偏高。因此建议在制作工作曲线时，采用旧砂带加工试样；在分析生产试样时也要用旧砂带。
（3）钢样中的Ti对低碳分析有干扰，需要进行校正。
（4）通过此方法建立的工作曲线可以分析炼钢过程中的低碳。
（5）在日常操作时，对仪器进行点检和标准化，需要选择合适的超低碳标准化试样。

意大利GNR公司是一家专业的光谱分析仪器研发、制造企业，成立于1942年，总部位于意大利米兰。GNR公司的发展史就是一部浓缩的光谱仪发展史，当代的GNR公司在直读光谱仪、X射线荧光光谱仪、油料光谱仪等领域继续开创着新的技术。

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