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制样取样直读光谱仪测量的影响

制样对检测的影响

1概述

现代冶金工业技术的快速发展，方方方面要求越来越高。直读光谱分析具有操作简单、速度快、适应品种多、能进行多元素同时测定、提高效率等特点，但对直读光谱分析而言，样品的均匀性及代表性是至关重要的。因此，必须重视取样方法及其样品的处理。如果忽略这一问题，将会严重影响分析的精度和准确性。

光谱试样不仅要有良好的代表性，而且分析表面应均匀一致，样品制备后无气孔、砂眼、裂纹及夹杂等。由于种种原因，样品表面时常存在气孔及砂眼等缺陷现象，按分析要求，不合格试样不能分析，势必会影响生产节奏；对此，我们针对对试样存在的气孔及表面砂眼等缺陷现象进行分析验证，探讨了砂眼及气孔形成的原因，重点是对分析质量的形响进行了细致的分析，提出了应对方案。

2 实验部分

2.1实验方法

选择一定量的表面有气孔的高碳及低碳钢试样，用直读光谱仪进行测定，再将样品钻取屑样用化学方法及红外碳硫仪分析，将两种数据进行统计比对分析。

2.2 缺陷试样的分析
数据见表1。化学分析为红外碳硫仪结果，其他均为直读光谱仪分析数据。

通过对上述有缺陷的试样分析（研磨2次以上），激发斑点区域有气孔及裂纹的，数据大都误差较大，分析人员难以对数据进行取舍。反复研磨，激发斑点正常的数据与化学法相比，误差较小。

2.3对用直读光谱仪分析的376组数据合格率进行统计

从表2看，试样表面状态对C、S、Mn的影响大。选取了8组因气孔造成C、S、Mn测定较大偏差的数据统计如表3。

3 结果与讨论

(1)从表2、表3的统计结果可以看出，当试样存在砂眼或气孔时，对C、S、Si、Mn均有较大的影响，其中对C、S、Mn的影响*大，S的准确性*低，Ⅰ类误差合格率仅为15.0%；当试样表面有气孔或裂纹时，即使激发斑点正常，S的准确度也较低，虽然Ⅱ类误差合格率能达到90%，差值仍在0.004%~0.008%左右，离工艺要求还有相当的距离；在分析时，发现样品有较多的气孔、大的孔洞或裂纹必须重新取样。

(2)制样过程中的影响因素及采取的应对措施。气孔样在磨样过程中，表面小气孔大多数被掩盖，不易观察，激发后则较为明显；在光谱分析中，激发后需要仔细观察激发斑点区域是否有气孔，决定异常数据的取舍；激发斑点重叠或部分重叠，结果也容易超差。

为了提高分析准确度针对气孔样的光谱分析，除了上述注意事项外，采取下列措施。
1)禁止在试样上同一点重叠激发，防止实测值偏低。
2)激发后仔细观察，若在斑点区域或边缘发现气孔裂纹，应重新制样或换位置澈发。
3)为防止出现判断偏差，有少量气孔的试样需经过两次以上磨样，激发次数应不少于五次，正常有效分析数据不少于三点。

4 结论

(1)对于有缺陷的试样，光谱分析误差较大，结果置信度偏低。钻床钻取屑样，用化学方法、红外碳硫仪分析结果相对而言要可靠得多。
(2)取样是否合格，是试样能否进行光谱分析的首要条件，取样应严格遵守有关规定，只有取得合格的试样，才能确保光谱分析的准确性，保证生产节奏。
(3)化验工应严格遵守操作规程，将仪器状态调整好。对于有缺陷如气孔的试样，必须要磨至试样表面符合要求，仔细观察激发后试样表面状况，严禁同一点激发试样，数据有异常的，应及时别除，注意进行必要的比对分析。

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